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防腐木材化學(xué)分析前濕灰化方法,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)高氯酸消解法規(guī)定如下:
1、試劑, ⑴濃硝酸(70%,AR);⑵濃硫酸;(98%,AR)(3)濃高氯酸(70%,AR);(4)酸氧化劑。加185毫升的濃高氯酸到100毫升的蒸餾水中,然后慢慢慢地加入270毫升地濃硫酸,并攪拌混合均勻。
2、操作過程。將木材式樣在烘箱中125℃干燥約2.5小時(shí)至恒重,用靈敏度為0.1毫克地分析天平準(zhǔn)確稱取最多不超過5克地木粉試樣,放置在500毫升地凱氏燒瓶中,加入3~5個(gè)玻璃珠,沿瓶壁慢慢加入30毫升地硫酸,使木粉潤(rùn)濕,低溫在抽氣狀態(tài)下慢慢消化(100℃),抽氣調(diào)節(jié)在燒瓶口處棕色煙為準(zhǔn)。
約20分鐘后,棕色煙消失,木材已完全消化、溶解。如果還沒有消化完全,則再加入10毫升硝酸,繼續(xù)消化。通常需要超過30毫升的硝酸用量,但應(yīng)避免過量。
用滴管或注射器,從燒瓶接頭入口處向瓶?jī)?nèi)滴加10毫升酸氧化劑。約40分鐘后,可以看到白色濃煙,溶液呈綠色。溶液若轉(zhuǎn)變成黑色,則使其冷卻,再加入10毫升硝酸,慢慢加熱,直到溶液轉(zhuǎn)為綠色。如果試樣中沒有鉻,那么消化就此完成。如果試樣中存在鉻,則繼續(xù)加熱,直到溶液變橙色,立即停止加熱,將燒瓶撤出加熱器,消化過程即告訴完成。待消化液冷卻至室溫,并按正常程序稀釋后,即可做各種成分分析。
砷、銅和磷酸鹽分析。用容量瓶和合適器皿稀釋消化液,再測(cè)定砷或銅時(shí)不要用不經(jīng)稀釋的消解液,液不允許將消液加熱煮得太干,以免發(fā)生爆炸。
3、特別安全防范措施。應(yīng)用本方法注意,如果使用高氯酸方法不當(dāng)或不小心,會(huì)引起劇烈且危險(xiǎn)的爆炸。一下兩點(diǎn)試消解木材時(shí)必須防范的:
(1)試樣和硝酸混合后,在棕色煙霧沒有停止逸出以前,嚴(yán)禁再加如試劑;
(2)高氯酸應(yīng)和硫酸混合成為酸性氧化劑后再加入到消化混合物中。一旦消化開始,應(yīng)避免添加木材,或與其他有機(jī)物質(zhì)接觸。如果不小心發(fā)生這樣的接觸,應(yīng)立即將大量冷水加入到消化瓶中以制止反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生。